نام دانشکده :

فنی و مهندسی – دانشگاه آزاد اسلامی واحد علوم و تحقیقات

نام آزمایشگاه :

مجتمع آزمایشگاهی

موضوع آزمایش :

تعیین و ترسیم دیاگرام سیستم های سه فازی آب – تولوئن – استیک اسید

نویسنده :

سعیده علیپور لمه اسلام

تاریخ آزمایش :

15/12/1390

سال تحصیلی :

91-90

هدف ؛ هدف از انجام این آزمایش ، تعیین و ترسیم دیاگرام فازی برای سیستم سه جزئی شامل آب  تولوئن و اسید استیک است ، می باشد . این مواد در فاصله ی تغییرات قابل توجهی از غلظت سیستم مایع تولید یک فاز می کند . ) در مواردی که غلظت اسید استیک کم باشد ، سیستم تولید دو فاز می کند ) .

تئوری ؛ ترکیب مخلوط های دوجزئی را می توان روی یکی از محور های مختلف رسم کرد و محور دیگر را برای نشان دادن یک متغیر دیگری مانند درجه حرارت اختصاص داد. در مورد سیستم های سه جزئی خواهیم دید که به کاربردن دیاگرام مثلثی متساوی الااضلاع وسیله بسیار خوبی برای نشان دادن غلظت ها خواهد بود . اکنون طریقه ی رسم نتایج بدست آمده از آزمایش را برروی یک مثلث متساوی الاضلاع بررسی می کنیم . هر ضلع مثلث برای نشان دادن مخلوط دو جزء به کار می رود و می توان آن را به فاصله های مناسب و دلخواه تقسیم کرد که برای مثال در شکل (1) نشان داده شده است ومی توان مشاهده نمود که هر راس مثلث نشان دهنده غلظت صد در صد یکی از اجزاء می باشد .  

اکنون اگر بخواهیم نقطه ای را که نماینده یک مخلوط با 25% از A و 25% از B و 50% از C باشد پیداکنیم ، باید ابتدا نقطه a را روی ضلع AB تعیین کرده ، بطوریکه نشانه غلظت 25% از A باشد . نقطه a یک خط چین به موازات BC رسم می کنیم تا ضلع مقابل را در C قطع کند . تمام مخلوط هایی که دارای 25% از A هستند در روی این خط قرر دارند . حال نقطه b را که نشانه 50% از C است را روی ضلع AC معین می کنیم و از b یک نقطه چین به موازات AB رسم تا ضلع مقابل را قطع کند . به همین ترتیب روی ضلع AB نقطه نشانه 25% از B را معین می کنیم  و خط نقطه چین مربوطه را رسم می کنیم . محل تقاطع این سه خط نقطه چین نقطه ای است که نشان دهنده ترکیب مخلوط است و این نقطه با حرف d در شکل زیر نشان داده شده است .

البته واضح است که فقط دو تا از خطوط نقطه چین مذکور برای بدست آوردن نقطه d کافی هستند . روشی که در بالا ذکر شد روش ترسیم بر اضلاع نام دارد . ( شکل (1) )

در مورد ترسیم تولوئن و اسید استیک و آب این نوع دیاگرام را می توان به کار برد . دو تا از اجزاء یعنی آب و تولوئن در هم مخلوط نمی شوند . تولوئن و اسید استیک و از طرف دیگر آب و اسید استیک در هم به هر نسبتی مخلوط می شوند . ابتدا مخلوطی از آب و تولوئن را در نظر می گیریم . این مخلوط شامل دو لایه است . یک لایه از آب که در پایین و یک لایه از تولوئن که در بالا قرار دارد .

حال اگر مقدار بیشتری استیک اسید اضافه کنیم ، ترکیب دو لایه تغییر خواهد کرد که به وسیله ی نقاط c و d نشان داده شده است خطی که این دو نقطه را به هم وصل می کند ، خط رابط نامیده می شود .

اگر به اضافه کردن استیک اسید ادامه دهیم ، ترکیب دو لایه تغییر کرده و به هم نردیک می شوند  ولی نکته ی مهم آن است که مقدار یک فاز مرتبا زیاد و دیگری مرتبا کم می شود ، به طوریکه بالاخره فقط یک لایه باقی می ماند .

این لایه در صورت اضافه کردن مقدار بیشتری از اسید هم چنان باقی خواهد ماند . ترکیب درصد ها را در روی یک منحنی که بنام منحنی حلالیت معروف است ، رسم می کنند . ( شکل (2) )

ملاحظه می شود که این منحنی از تولوئن خالص به سمت آب خالص ادامه می یابد . هر مخلوطی که در خارج این سطح باشد ، فقط یک لایه تشکیل خواهد داد و باید دانست که مسیر منحنی با تغییر دادن دما تغییر خواهد کرد و اکنون به مطالعه محلول های a و b که در شکل (2) نشان داده شده و خطی که آن ها را به هم وصل می کند می پردازیم . هر ترکیب کلی که روی این خط باشد  تشکیل سیستمی با دو فاز خواهد داد که دارای ترکیب a و  b  می باشند و مقادیر نسبی دوفاز بستگی به ترکیب کلی دارد . اگر مخلوط کلی دارای آب زیاد باشد ترکیب حاصله روی نقطه ای نزدیک b می افتد ودر این حالت مقدار فاز b از  فاز a خیلی بیشتر خواهدبود . برعکس اگر مخلوط کلی دارای مقدار زیاد تولوئن باشد ، ترکیب حاصل در روی خط رابط نزدیک نقطه ی a خواهد بود . این خطوط نه با قاعده و آب موازی هستند و نه با یکدیگر . وقتی که درصد اسید استیک زیاد تر شود ترکیب دو فاز به هم نزدیک  می شود و خطوط رابط کوتاهتر می گردند و بالاخره در نقطه ای به نام نقطه ی plait با هم برابر می شوند .

 

وسایل مود نیاز :

4عدد بورت 50 میلی لیتری برای تولوئن و آب و اسید استیک ، گیره ی بورت ، پایه ی بورت ، 2 عدد قیف جدا کنده ( ( دکانتور) استوانه ای 125 میلی لیتری ، 9 عدد بالون50میلی لیتری ، 4 عدد ارلن 25میلی لیتری ، فنل فتالئین ، سدیم هیدروکسید ( سود) 1نرمال

 

روش آزمایش :

محلول هایی از تولوئن و آب که دارای حجم های 1,2,3,4,5,6,7,8,9 میلی لیتری از آب و تولوئن به صورت جداگانه باشند تهیه می کنیم . حجم کلی هر محلول باید حدود 10 میلی لیتر باشد . این مخلوط را می توان با محاسبه ی مقدار میلی لیترهای لازم مربوط به هر جزء و ریختن آن ها توسط بورت تهیه کرد . این مخلوط ها دو لایه تشکیل می دهند که لایه آب در پایین و تولوئن در بالا قرار دارد و وقتی آن ها را تکان دهیم ، یک دیسپرسیون (معنی) کدر بدست می آید که بلافاصله پس از پایان تکان دادن ، تبدیل به دو فاز اولیه می گردد . اکنون باید این محلول ها را با اسید استیک تیتر کرد تا موقعی که کدری حاصل از تکان دادن از بین برود و در موقع تکان دادن دیگر کدری بوجود نیاید . ترکیب هر محلول را در پایان تیتراسیون محاسبه کنید و دو رشته اعداد بدست آمده را روی دیاگرام های مثلثی رسم می کنیم .

 

 

برای دو دکانتور مورد نظر محلول های زیررا تهیه می کنیم :

 

و بعد از تکان دادن دکانتور ها به مدت 2 دقیقه ، آن ها را یک ساعت به وسیله ی گیره ی بورت آویزان می کنیم . دو لایه تشکیل خواهد شد که لایه ی زیرین آب است که می توان به وسیله ی بازکردن قیف ، از لایه ی بالایی که تولوئن جدا کرد و بعد از جدا کردن ، درصد استیک اسید را در هر لایه به وسیله ی تیتراسیون با سود 1 نرمال تعیین کرد . که برای این کار باید از فاز پایین ( فاز آبی ) حدود 5 گرم را وزن کرده و بقیه را داخل یک بشر جداگانه ریخت و کل فاز بالایی ( فاز آلی ) را دقیقا وزن کرده و هر دو رابا سود 1نرمال تیتر کنید . به کمک اعداد حاصله از تیتراسیون ووزن نمونه ها می توان درصد وزنی استیک اسید را در هر لایه معلوم کرد .

 

نتایج ؛

حاصل از 9تابالون :

 

حجم سود مصرفی برای تیترکردن 4تا رارلن حاصل از دو دکانتور :

 35.6cc  = VNaoH          فاز آبی (1)  A)

17.2cc = VNaoH           فاز آبی (2)  B)

10.9cc = VNaoH           فاز آلی (1) C)

3.8cc  =  VNaoH           فاز آلی (2) D)

4.96gr = وزن فاز آبی (2)  و  4.98 gr = وزن فاز آبی (1)

4.99gr = وزن فاز آلی(2)  و 4.97 gr = وزن فاز آلی (1)

محاسبات

 

 

 

نظرات شما عزیزان: